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超纯水PH偏碱的问题

2012-03-06 14:27:07  点击:1716

经常,世界各地的Millipore公司,经常会接到如下列典型问题的电话:

我们的超纯水,pH出了问题。应该是中性的超纯水,经pH meter检测的结果,竟然偏酸(或偏碱)。到底水质出了什么问题 ?

通常, 18.2 MΩcm 表示超纯水的纯净程度到了极限(总盐类浓度在1ppb以下,请参考附录1),在这种情况之下,留在水中并可以导电的阴阳离子,也只剩下 1*10-7M [ H+ ] [ OH- ]了。

这时,二氧化碳碳酸所带来的酸碱变化就非常有趣了。首先,空气中二氧化碳的浓度虽然只有0.038% (380 ppm),却能与水产生化学变化,反应如下:

CO2 (g)+H2O (l) ←→ H2CO3 (l)

虽然,碳酸是一种弱酸 (Ka1=4.3×10-7),但由于超纯水中已无任何主导性的 (dominant) 相对强酸,强碱,共轭酸,共轭碱的情况下,碳酸是唯一主导性弱酸,也是唯一 [ H+ ] 离子的来源((忽略掉H2O的解离)。

Ka1 = [ H+ ] [ HCO3 ] / [ H2CO3 ] = 4.3 × 10-7

如有需要,我们可以在实验室里模拟出二氧化碳碳酸碳酸根离子的状况,当超纯水开始曝露在大气下时,二氧化碳的溶解,就无可避免的持续下去,我们可以由两种方法来观察这个过程(请参考图1)。

§    导电率会持续升高,通常,在一小时之内,导电率会由0.055 μS/cm (18.2 MΩcm) 升高到 0.25 μS/cm 以上 (4 MΩcm 以下),过程中水中总离子浓度提高到4。5倍以上。

§    pH会从7 (中性)开始持续性的下降,大约在一小时以内,pH值会降至5.7,并还会缓步下降至4.7左右(约需两天),鲜有例外。

当然,从这个不可逆现象看来,超纯水是要现取现用的,任何方式的长久存放,除了会有容器造成的污染,及开放下 (open air) 的灰尘/挥发性有机物/微生物等污染外,二氧化碳造成的导电率上升,pH下降是无法避免的。

在此需要一提的事情是,使用一般的 pH meter 来测超纯水,读值会非常不稳定,原因如下;

§    一般pH meter的设计是使用在高离子强度 (High ionic strength) 的溶液,相对的,超纯水本身却是离子强度极低 (Ultra-low ionic strength) 的溶液,实际上,市面上确实有低离子强度溶液专用的电极及高灵敏度的主机(价格很高),如果不是使用这类型仪器,读值就会乱跳,十分难以确认。

§    电极上盐桥(同义字:salt bridge / diaphragm / junction等)的阻塞,会造成应有功能的丧失,盐桥多使用疏松多孔的陶磁或铁弗龙材质做成,主要是做为电极内外阴阳离子的平衡所用,但因缺乏定期清洁,在低离子强度的溶液下,所测到的超纯水 pH 多为不合理的偏高,多数在 9~11 左右,如果遇到这种状况,只要加入一小匙中性盐 (Neutral salt / KCl) 以提高离子在盐桥上的扩散能力,在大部份的情况下, pH 值会在几秒之内掉到 7以下,理论上,中性的 KCl 不会改变 pH 的,改变的,只是离子强度而已,所以,由此证明,高 pH 可能只是假像。

§    一般实验室pH meter常出现的问题如下: (a) pH 标准液过期及重复使用。 (b)电极不用时,未浸泡在 3M KCl 溶液中。 (c)未定期更换电极内的参考电极溶液。 (d) 未定期清洁电极。 (e) 清洁电极的方法不正确。

结论

§    基本上,检测超纯水的pH是无法证明水质好坏,在二氧化碳可影响的 pH 范围内(pH 7→ pH 4.5),任何 pH 读值仅可能能表示二氧化碳溶解及碳酸解离的程度,除此之外,不代表任何意义。

§    如果, pH读值偏碱,表示可能是电极出了问题(电极膜污染或老化,盐桥阻塞,参考液污染等),如果要测超纯水的 pH,等同于让 pH meter 在极限条件下工作,对 pH meter 的工作能力是极具挑战的。

§    Millipore 不建议使用 pH meter 来证明水质的好坏,因为牵扯的因素太多了,所以以不接触空气的 (On-line) 方式,检测超纯水的导电率,是最准确并最稳定的做法,可由实验及化学计算来证明,18。2 MΩcm 的水,其阴/阳离子总量必定低于 1 ppb,足堪水质指标了。

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